DL 424—91 火电厂用工业硫酸试验方法
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ID： |
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6 |
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日期： |
2006-10-4 |
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中华人民共和国电力行业标准,DL 424—91,火电厂用工业硫酸试验方法,中华人民共和国能源部 1991-10-04 批准1992-04-01 实施,1 适用范围,本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可,用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用,2 引用标准,GB 534 工业硫酸,GB 603 制剂及制品的制备方法,GB 601 标准溶液的制备方法,3 取样方法及有关安全注意事项,3.1 取样方法,3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点,应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样量不得少于500 mL,3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也不得少于3,坛，取样总体积不得少于500mL,3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注,明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等,3.2 安全注意事项,由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或,取样时必须遵守如下规定,3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源,3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在,敞口容器附近抽烟，动用明火,4 硫酸含量的测定,4.1 方法提要,本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠,标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量,4.2 试剂,4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》配制和,标定,4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制,4.3 分析步骤,4.3.1 取 10 mL 浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注入装有,250mL 蒸馏水的500mL 容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至,刻度，此溶液为待测试液,4.3.2 取待测试液20.00mL( 三份) ， 加2 ～ 3 滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)， 用,c(NaOH)=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点,4.4 计算及允许差,4.4.1 硫酸含量 x(以质量百分数表示)按(1)式计算：,x,c a M,mV,=,. .,×,(NaOH) (NaOH) (1,2,H SO ) 2 4,1000,500,100%,(1),式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；,a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；,��,.,..,.,2 4 H SO,2,M 1 ——12 硫酸的摩尔质量， H SO 49 g/mol,2,1,2 4 = �,�,.,..,M. ；,m——试样质量，g；,V——滴定时所取待试液的体积，mL；,500——待测试液的总体积，mL,4.4.2 允许差,硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为 0.2%,5 灼烧残渣的测定,5.1 方法提要,灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在,800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定,5.2 仪器,5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为 60～100 mL,5.2.2 高温炉,5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器,5.2.4 砂浴或电热板,5.3 分析步骤,5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min，放在干燥器(5.2.3)冷却,至室温，称量其质量(称准至0.1mg),5.3.2 在蒸发皿中加入 15～25 mL 试样(约25～40 g)，称量其质量(称准至0.1 mg),5.3.3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发至干,移入高温炉(5.2.2)内，在800±20℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量(称,准至0.1mg),5.4 计算及允许差,5.4.1 灼烧残渣含量 x(以质量百分数表示)，按(2)式计算：,x m m,m,=,.,2 1 ×100%,(2),式中 m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；,m1——蒸发皿的质量，g；,m——试样的质量，g,5.4.2 允许差,试样平行测定的允许相对偏差如下：,残渣含量，% 允许相对偏差，%,0.02～0.1 10,<0.02 20,6 铁含量的测定,6.1 方法提要,铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁的测定常,用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁(Ⅲ),还原为铁(Ⅱ)在pH 为4～5 的条件下，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光,度法测定其含量,6.2 仪器,分光光度计,6.3 试剂,6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g 邻菲罗啉，溶于70mL 蒸馏水中，加入盐酸c (HCl)=1mol/L,溶液0.5 mL，用蒸馏水稀释至100mL,6.3.2 1%盐酸羟胺溶液,6.3.3 pH 为4 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L 乙酸溶液80mL，与,c(CH3COONa)=2mol/L 乙酸钠溶液20mL 混合即可,6……
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